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發(fā)布時(shí)間：2020/05/14

吊白塊，學(xué)名甲醛合次硫酸氫鈉(CH2(OH)SO2Na·2H2O)，是工業(yè)用增白劑，主要用于染布漂白。若作為食品脫色劑使用，會(huì )使食品中殘留有害的甲醛，人體攝入甲醛后，可引起食欲減退、厭食、體重減輕、衰弱、失眠等癥狀。為此，國家早已明文規定，禁止吊白塊在食品中使用。但目前在市場(chǎng)上發(fā)現，個(gè)別小生產(chǎn)者或個(gè)體戶(hù)，他們唯利是圖，不惜損害消費者的身體健康，為了吸引消費者，使饅頭或粉絲等食品的外觀(guān)色白漂亮，竟然在這些食品中使用了吊白塊。為了維護消費者的利益，保障人民群眾的身體健康，嚴厲打擊食品領(lǐng)域的違法行為，有必要對這類(lèi)產(chǎn)品進(jìn)行有效的質(zhì)量監督并對其中添加的吊白塊制定出相應的檢測方法。目前，食品中吊白塊含量的測定只是通過(guò)對食品中甲醛含量的測定來(lái)判定的，由于天然食品中也有可能存在極少量的甲醛，若測定結果發(fā)現食品中甲醛呈陽(yáng)性，并不能就此說(shuō)明食品中含有吊白塊成分，若食品中甲醛含量較高且二氧化硫含量也相應較高時(shí)，則基本上可以判定該食品中含有吊白塊成分。

通過(guò)對試劑、吸收波長(cháng)、線(xiàn)性、回收率、重現性等相關(guān)試驗，制定了一個(gè)比較切實(shí)可行的食品中吊白塊含量的檢測方法，具體介紹如下：

1、原理

在酸性條件下，對樣品進(jìn)行蒸餾，餾出物用水吸收，吸收液中的甲醛與乙酰丙酮及銨離子反應，生成黃色物質(zhì)，與標準系列比較定量。在另一酸性條件下，對樣品重新進(jìn)行蒸餾，餾出物用2％乙酸鉛水溶液吸收，吸收液酸化后，用碘標準溶液滴定測定二氧化硫含量。

2、主要儀器與試劑

2.1、分光光度計

2.2、磷酸(AR級)

2.3、乙酰丙酮溶液：在100ml蒸餾水中加入醋酸銨25g，冰醋酸3ml和乙酰丙酮04ml，振搖促溶，儲備于棕色瓶中，此液可保存1個(gè)月。

2.4、甲醛標準儲備液：吸取10ml甲醛(38～40％)，移入500ml容量瓶中，加入0.5ml硫酸(1＋35)，加水稀釋至刻度，混勻。吸取5ml，置于250ml碘量瓶中，加0.1mol/L碘標準溶液50ml，1mol/LKOH溶液20ml，在室溫放置15min后，加10％硫酸15ml酸化，再放置15min后，加入50ml蒸餾水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至草黃色，加入新配制的0.5％淀粉指示劑1ml，繼續滴定至蘭色消失為終點(diǎn)，同時(shí)做空白試驗。甲醛標準儲備液濃度計算：

X=V1－V2×C×15／5

2.5、甲醛標準使用液

將標定后的甲醛標準儲備液用水稀釋至5μg/ml。

3、操作步驟

3.1、標準曲線(xiàn)制備

分別吸取0，0.50，1.00，3.00，5.00，7.00ml甲醛標準使用液(相當于0，2.5，5.0，15.0，25.0，35.0μg甲醛)于25ml比色管中，補充蒸餾水至10ml，加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3)，混勻，置沸水浴中3min，取出冷卻，于415nm波長(cháng)處，以零管調節零點(diǎn)，用1cm比色皿進(jìn)行比色，根據測得的吸光值繪制標準曲線(xiàn)。

3.2、樣品處理

稱(chēng)取經(jīng)粉碎的樣品5～10g，置于500ml蒸餾瓶中，加入蒸餾水200ml，磷酸(2.2)15ml，立即進(jìn)行加熱蒸餾，冷凝管下口應事先插入盛有10ml蒸餾水且置于冰浴的容器中。收集蒸餾液約180ml，定容至200ml，另作空白蒸餾。

3.3、顯色操作

視所檢試樣中吊白塊含量高低，吸取2～10ml蒸餾液(3.2)，補充蒸餾水至10ml，加入1ml乙酰丙酮溶液(2.3)，混勻，置沸水浴中3min，取出冷卻，于415nm波長(cháng)處，以蒸餾水調節零點(diǎn)，用1cm比色皿進(jìn)行比色，根據測得的吸光值，由標準曲線(xiàn)計算結果。

4、計算

V2×W1×5.133

X1=－－－－－－－－－

W2×V2×V3

式中：X1;試樣中吊白塊的含量，mg/kg；

V1;樣品管相當于標準管體積，ml；

W1;每ml甲醛標準液含甲醛量，μg;

W2;試樣重，g;

V2;顯色操作所取蒸餾液體積，ml；

V3;蒸餾液總體積，ml；

5.133;甲醛換算為吊白塊系數。

注：若將磷酸改為1＋1的鹽酸，蒸餾液用2％乙酸鉛溶液吸收，通過(guò)對該吸收液二氧化硫的測定，可作為在甲醛存在下確定是否有吊白塊的依據